Рентгенодифракционный анализ


Многофункциональный рентгеновский дифрактометр ДРОН-8


  • Описание

  • Технические характеристики

Многофункциональный рентгеновский дифрактометр ДРОН-8 с вертикальным тета-тета гониометром и горизонтальным положением образца позволяет проводить рентгенодифракционный анализ фазового состава, структурного состояния и ориентации широкого круга объектов различной формы и размера.

Метод рентгеновской дифракции – самый надежный и экспрессный метод для идентификации фазового состава вещества и для определения его структурных характеристик.

Все полезные или вредные свойства материалов предопределяются его атомной структурой и химическим составом.

Рентгеновский дифрактометр предназначен для измерения интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте при решении задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов. 

Дифрактометр представляет собой стационарный прибор. Конструктивно он выполнен в виде в виде стойки питания и управления, в котором на направляющих располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок управления и сбора данных с информационным дисплеем, блок управления приводом.

На стойке питания и управления в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излучения трубки на основании располагается стойка дифрактометрическая, включающая в себя вертикальный двухкружный тета-тета гониометр, рентгеновскую трубку в защитном кожухе с программно-управляемой электромагнитной заслонкой, блок детектирования и коллимационную систему с щелевыми устройствами.

Гониометр имеет переменный радиус (180-250 мм), воспроизводимость углового положения не превышает 0.001 град., предусмотрена автоматическая юстировка плоскости образца; реализовано шесть алгоритмов независимых и синхронных перемещений трубки и детектора, что покрывает все известные методы рентгенодифракционного анализа. Для больших образцов предусмотрен четырехосный держатель (xy-сканирование, z-перемещение, φ-поворот), который позволяет исследовать крупногабаритные объекты различной формы (пластины, монокристаллы и другие нестандартные образцы) как для анализа их фазового состава и структурного состояния, так и для контроля ориентировки их поверхности по отношению к кристаллографическим осям. 

Дифрактометр оснащен автономным программным обеспечением для управления дифрактометром и для сбора, обработки и хранения полученных данных, состоящим из пяти программ.

Многофункциональный рентгеновский дифрактометр ДРОН-8 с вертикальным тета-тета гониометром и горизонтальным положением образца позволяет проводить рентгенодифракционный анализ фазового состава, структурного состояния и ориентации широкого круга объектов различной формы и размера.

dron8 sh

 


Гониометр

Тип

вертикальный двухкружный θ-θ

Рентгенооптическая схема

Брэгга-Брентано (базовая)

gn

Другие рентгенооптические схемы могут быть реализованы с помощью дополнительно оборудования (см. разделы "Схема" и "Опции")

Радиус R, мм

180-250

Диапазоны углов, град

от -10 до 165 

 

θD

от -5 до 165

 

θF

от -5 до 95

Режимы сканирования

пошаговый/непрерывный

Методы сканирования

θ-θ, θ, Ω, 2θ-Ω, Ψ

Минимальный шаг сканирования, град

0.0005

Скорость сканирования, град/мин

от 0.1 до 100

Воспроизводимость, град

±0.001

Транспортная скорость, град/мин

2000

Система регистрации (базовая):

Тип детектора

сцинтилляционный NaI (Tl)

Скорость счета, имп/с

до 1 000 000

Высоковольтный источник питания:

Мощность, кВт

3

Напряжение, кВ

0-60

Ток, мА

0-80

Стабильность анодного тока и напряжения, %

0,01

Охлаждение

воздушное

Рентгеновская трубка (базовая):

Тип

1,5 БСВ-29Cu

Размер фокуса, мм

0.4 х 8

Охлаждение

водяное

Управляющий персональный компьютер: 

Системный блок: процессор INTEL Сore i5; ОЗУ от 4096 Mb; жесткий диск от 500 Гб; ОС Windows 10 64 bit; наличие COM-порта; наличие 2-х Ethernet портов. Периферийные устройства: монитор ЖК от 24". Вышеуказанный управляющий ПК тестируется производителем оборудования на совместимость с дифрактометром и является его неотъемлемой частью.


Опции
  Приставки и держатели образцов
 
  Камеры для исследований в специальных условиях
 
 Рентгенооптические элементы
 
 Системы регистрации
 
 Другие устройства и изделия

Программное обеспечение

Программный комплекс для управления и сбора данных Data Collection 

 

Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2016615887
Программный комплекс осуществляет управление различными конфигурациями дифрактометра, сбор данных в непрерывном или пошаговом режиме при различных алгоритмах взаимодействия управляемых механизмов и приводов, а также сохранение измеренных данных в виде файла данных различного формата.
Программа имеет графический интерфейс для on-line визуализации измеряемых спектров, русскоязычный интерфейс со встроенной системой помощи на русском языке.
Программа функционирует в операционной системе Windows 10.
Она защищена от несанкционированного доступа, который может привести к искажению результатов измерений.
Программный комплекс обеспечивает:
  • управление и контроль состояния основных узлов и механизмов дифрактометра;
  • диагностику и отработку аварийных ситуаций, возникающих при работе дифрактометра и его исполнительных механизмов;
  • автоматическое построение кривой амплитудного распределения детектора;
  • пошаговое и непрерывное измерение дифракционного спектра в заданном угловом диапазоне с заданной экспозицией (или скоростью сканирования) при θ-θ, θ, Ω, 2θ-Ω, ψ –сканировании;
  • измерение с многократным сканированием различных угловых интервалов с последующим усреднением или суммированием результатов. 
Специализированный программный комплекс для сбора и обработки данных обеспечивает (при наличии соответствующих приставок):
  • быстрый поиск рефлексов методом омега-фи и хи-фи;
  • определение (Ω, φ)- и (χ, φ)-координат найденных рефлексов;
  • поворот образца вокруг своей оси на заданный угол для нанесения метки;
  • выставление приводов гониометра и приставки на определенные (Ω, φ)- и (χ, φ)-координаты требуемого рефлекса;
  • θ-θ сканирование требуемого рефлекса;
  • определение угловое 2θ положение рефлекса по проведенному скану;
  • расчет метрики кристаллической решетки кубического кристалла в требуемом направлении по определенному положению максимума.


Аналитическое программное обеспечение для обработки и анализа данных


Кристаллографический комплекс PDWin


Используется для обработки и анализа рентгенодифракционных данных, измеренных на дифрактометрах ДРОН-7/8, а также для расчета различных кристаллографических и структурных характеристик исследуемых материалов. В состав комплекса PDWin входят следующие программы: DRWin, Stand, Param, Ind, TheorPattern, Quan, Size&Strain, Rietveld, MacroStress, Thermo.
«Предварительная обработка – DrWin»
  • Обработка всей дифрактограммы либо выделенного фрагмента;
  • Аппроксимация фона (полиномом либо пользовательской кривой);
  • Разделение Ka-дуплетов;
  • Определение угловых положений максимумов;
  • Аппроксимация профилей рефлексов функцией псевдо-Войта (для всего массива либо индивидуально для каждого пика);
  • Расчет линейных и интегральных интенсивностей рефлексов;
  • Расчет ПШПВ рефлексов;
  • Расчет содержания аморфной фазы (степени кристалличности).


«Калибровка по стандарту – Stand»

  • Построение калибровочного графика по внешнему или внутреннему стандарту;
  • Коррекция угловых положений максимумов;
  • Сохранение файла откорректированных данных для дальнейших расчетов.
«Уточнение параметров элементарной ячейки – Param»
  • Расчет параметров элементарной ячейки (ПЭЯ) для любой из шести сингоний с известными индексами отражений;
  • Выбор максимумов для расчета;
  • Расчет ПЭЯ для различных компонентов в многофазных системах.
«Расчет областей когерентного рассеяния и микродеформаций - Size&Strain»
  • Построение зависимостей вторых моментов, рассчитанных из профилей рефлексов, от угла дифракции;
  • Определение размеров кристаллитов и микродеформаций по методу моментов;
  • Расчет инструментального фактора;
  • Учет поглощения при использовании эталона другого состава.
«Количественный анализ – Quan»
  • Расчет массовых коэффициентов поглощения для любых химических соединений.
  • Выбор линий образца и эталона для анализа.
  • Количественный фазовый анализ смеси семью методами:
    - полный анализ многофазной смеси;
    - анализ n-компонентной системы;
    - анализ образца с известным массовым коэффициентом поглощения;
    - метод внутреннего стандарта;
    - метод корундовых чисел;
    - метод добавок;
    - метод разбавления.
«Автоиндицирование – Ind»
  • Определение типа решетки Браве;
  • Выбор элементарной ячейки;
  • Расчет индексов дифракционных отражений;
  • Визуализация результатов в виде штрих-диаграммы.
«Метод Ритвельда – Rietveld»
  • Чтение файлов формата cif из баз структурных данных ICSD и COD и их редактирование;
  • Полный количественный анализ порошковой смеси;
  • Уточнение структуры однофазного/многофазного поликристаллического образца;
  • Расчет полиномиального и физического фона;
  • Уточнение индивидуальных коэффициентов U, V, W, X, Y для разных фаз и типов рефлексов;
  • Уточнение параметров элементарной ячейки, атомных и тепловых параметров, заселенностей атомных позиций для каждой фазы;
  • Учет преимущественной ориентации индивидуально для каждой фазы (при необходимости);
  • Выбор стратегии уточнения;
  • Управление условиями уточнения;
  • Создание и сохранение шаблонов для структурного уточнения и количественного анализа смеси;
  • Расчет пяти R-факторов.
«Расчет теоретической дифрактограммы – TheorPattern»
  • Чтение файлов формата cif из баз структурных данных ICSD и COD и их редактирование;
  • Моделирование дифрактограмм многофазных смесей по структурным данным;
  • Учет инструментального фактора;
  • Учет текстуры и размеров кристаллитов индивидуально для каждой фазы;
  • Сравнение модельной дифрактограммы с экспериментальной;
  • Встроенный пакет математической кристаллографии.
«Терморентгенография – Thermo»
  • 3D-визуализация измеренных рентген-дифракционных данных в координатах «угол дифракции – интенсивность – температура»;
  • Калибровка всего массива экспериментальных данных по внутреннему и внешнему стандарту;
  • Уточнение параметров элементарной ячейки по всему массиву откалиброванных данных;
  • Определение точек фазовых переходов;
  • Определение коэффициентов теплового расширения (КТР) в различных направлениях и тензоров термических деформаций;
  • Построение фигур КТР.

«Расчет макронапряжений – MacroStress»
  • Расчет углового положения максимума по центру тяжести или по вершине пика;
  • Нахождение матрицы поправок;
  • Вычисление линейных, плоских и объемных макронапряжений;
  • Расчет погрешностей напряжений.

Фазовый анализ по базам данных


База порошковых данных PDF-2 с русифицированным программным комплексом Re&Se для качественного и полуколичественного фазового анализа
  • Использование для качественного анализа базы порошковых данных PDF-2/PDF-4 Международного центра дифракционных данных (ICDD);
  • Автоматический или ручной алгоритм поиска;
  • Возможность создания пользовательских подбаз для упрощения поиска;
  • Возможность добавления собственных стандартов в подбазы;
  • Проведение качественного фазового анализа по различным критериям, базам (подбазам);
  • Анализ совпавших линий по положению и интенсивности;
  • Расчет концентраций компонентов по методу корундовых чисел;
  • Работа с базой данных, в том числе поиск по выбранным критериям.
«Качественный и количественный фазовый анализ по базе COD»
  • Поиск и выбор структурных данных по установленным критериям;
  • Загрузка файлов структурных данных в формате *.cif с возможностью просмотра и редактирования используемых при расчете параметров;
  • Расчет порошковой рентгенограммы по загруженным данным в указанном угловом диапазоне и для указанной длины волны, в том числе для дуплетов и синглетов;
  • Расчет рентгенограмм смесей с указанными концентрациями компонентов и с указанным размером кристаллитов для каждого компонента, а также с учетом преимущественной ориентации частиц в заданном кристаллографическом направлении;
  • Встроенная база рассчитанных рентгенограмм стандартов (более 20 тыс.);
  • Организация пользовательских подбаз рассчитанных рентгенограмм, как из стандартов основной базы, так и непосредственно из базы COD;
  • Выбор стандартов из встроенной базы по указанному набору химических элементов;
  • Графическая визуализация измеренных данных, сравнение экспериментальных и рассчитанных спектров;
  • Функция масштабирования интенсивности и вычитания фона для экспериментальных данных при сравнении с рассчитанной рентгенограммой; 
  • Качественный фазовый анализ образцов;
  • Установка требуемых критериев поиска (ограничение по элементному или минеральному составу, ограничение по ошибке углового положения и/или по числу совпавших линий, автовыбор наилучшего решения, фиксирование найденных решений с возможностью их исключения из дальнейшего поиска при большом количестве компонентов смеси);
  • Количественный фазовый анализ, в том числе при наличии текстуры у одного или нескольких компонентов;
  • Уточнение параметров элементарной ячейки и текстурных коэффициентов индивидуально для каждого компонента в анализируемой смеси (при необходимости) для получения наилучшего результата;
  • Установка диапазона уточнения ПЭЯ;
  • Формирование отчета одной кнопкой;
  • Двуязычный интерфейс, встроенная двуязычная хелп-система и всплывающие подсказки.


Другое аналитическое ПО

«Моделирование рефлектометрических кривых– XRR simulation»
  • Моделирование экспериментальной  рефлектометрической кривой;
  • Расчет основных параметров пленки и подложки (толщина, плотность шероховатость);
  • Возможность задавать несколько типов слоев с различными параметрами;
  • Сравнение экспериментальной и рассчитанной кривой по критерию расходимости.
«Карты обратного пространства - RSM»
Программа предназначена для построения карт обратного пространства по данным с дифрактометра ДРОН-8/8Т, измеренным методом 2θ-Ω в геометрии высокого разрешения, построением профилей в различных направлениях, и их анализа.
Область применения: рентгеноструктурный анализ тонких пленок.
Программа реализует:
  • преобразование экспериментальных данных в координатах 2θ-Ω в карты обратного пространства в координатах qX-qZ и обратно;
  • построение профиля карты в заданном пользователем направлении (вертикальном, горизонтальном, произвольном и из точки (000));
  • изменение настроек графического представления карты (масштабирование, цветовая шкала, контрастность, предоставление в изолиниях);
  • автоматический поиск пиков, определение их положения и интенсивности; сглаживание и аппроксимацию профилей пиков функцией псевдо-Войта;
  • расчет параметров структуры исследуемых объектов и анализ ее дефектов по двумерному распределению интенсивности (расчет параметров решётки по положению брэгговских максимумов, расчет несоответствия подложки и слоя, расчет толщины слоя по осцилляциям);
  • автоматическую генерацию интервалов 2θ-Ω по заданным значениям qX-qZ и оценку времени эксперимента;
  • сохранение результатов обработки - карту и профиль - в форматах *.png и *.txt и выведение их на печать.


 

Copyright MAXXmarketing GmbH
JoomShopping Download & Support